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全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定游離脂肪酸

更新時(shí)間:2024-12-03瀏覽:470次

一、原理

利用全自動(dòng)電位滴定儀,以合適的堿液作為滴定劑,對(duì)樣品中的游離脂肪酸進(jìn)行中和滴定。在滴定過(guò)程中,溶液的電位會(huì)發(fā)生變化,當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),電位會(huì)發(fā)生突躍,據(jù)此確定滴定終點(diǎn),進(jìn)而計(jì)算出游離脂肪酸的含量。

全自動(dòng)點(diǎn)位滴定儀JH-T6.png

 

二、儀器與試劑

2.1、佳航儀器JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,復(fù)合PH非水電極等。

2.2、試劑:根據(jù)樣品和測(cè)定方法的不同有所差異,一般有氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,以及用于溶解或萃取樣品的無(wú)水、異丙醇、乙醇等有機(jī)溶劑。

三、實(shí)驗(yàn)步驟 

3.1、樣品預(yù)處理:對(duì)于不同的樣品,預(yù)處理方法有所不同。如測(cè)定稻谷脂肪酸值時(shí),需稱(chēng)取處理后的樣品于錐形瓶中,加入無(wú)水乙醇震蕩、過(guò)濾后轉(zhuǎn)移至滴定杯;測(cè)定油脂酸價(jià)時(shí),可直接稱(chēng)取一定量的油脂樣品于滴定杯中。

3.2、參數(shù)設(shè)置:根據(jù)樣品和滴定劑的性質(zhì),設(shè)置合適的參數(shù),如最小滴定體積、最大滴定體積、攪拌速度、每滴間隔、終點(diǎn)模式等。例如,測(cè)定稻谷脂肪酸值時(shí),最小滴定體積為10μL,最大滴定體積為50μL,攪拌速度為200,每滴間隔為1000ms,終點(diǎn)模式為微分判定

3.3、空白試驗(yàn):在相同的條件下,進(jìn)行空白試驗(yàn),以扣除試劑和溶劑等對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

 

3.4、樣品滴定:將電極和滴定頭插入樣品溶液中,開(kāi)啟攪拌,待電位平穩(wěn)后,用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,直至電位發(fā)生突躍,記錄消耗的滴定液體積。

四、結(jié)果計(jì)算

4.1、結(jié)果

根據(jù)消耗的滴定液體積、滴定液濃度、樣品質(zhì)量等數(shù)據(jù),按照相應(yīng)的計(jì)算公式計(jì)算游離脂肪酸的含量。

例如,酸價(jià)的計(jì)算公式為:

2.png

其中X為酸價(jià),Vi為滴定樣品消耗的滴定液體積,Vo為空白試驗(yàn)消耗的滴定液體積,56.1為氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量,c為滴定液濃度,m為樣品質(zhì)量。

 

4.2、結(jié)論

本次測(cè)試通過(guò) JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定游離脂肪酸,數(shù)據(jù)重復(fù)性好,而且符合線性規(guī)律,使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。全自動(dòng)電位滴定法是檢測(cè)


 

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